酸堿滴定法

試劑和溶液準(zhǔn)備

準(zhǔn)備 0.1mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1% 甲基橙溶液（有效期 15 天）、0.25% 靛藍(lán)二磺酸鈉溶液（有效期 15 天）。

測定步驟

先測試樣固含量。稱取一定量蒸餾水，再準(zhǔn)確稱取適量試樣，用立式攪拌器攪拌 2 小時配制成 0.5% 溶液。然后取部分該溶液與蒸餾水混合配制成 0.1% 溶液。在 3 個錐形瓶中分別加入約 30g 的 0.1% 溶液和 100ml 蒸餾水，搖勻。

向試樣溶液中各加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各兩滴，攪拌均勻，溶液呈黃綠色。

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到溶液顏色變化且振蕩后 30 秒穩(wěn)定，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

結(jié)果計(jì)算

水解度計(jì)算公式為：水解度等于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度乘以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積乘以 71，再除以（試樣溶液質(zhì)量減去 23 乘以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度乘以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積）。

電位滴定法

試劑準(zhǔn)備

準(zhǔn)備氯化鈉、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品處理

稱取待測聚丙烯酰胺干粉，烘干后測硫元素含量，計(jì)算其中 AMPSNa 的含量及 AMPS 物質(zhì)的量。

電位滴定儀校正

校正電位滴定儀。

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及濃度測定

配制酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用等當(dāng)點(diǎn)滴定法滴定碳酸鈉溶液，計(jì)算酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

滴定操作

制備聚丙烯酰胺水溶液，加入氯化鈉，以相同濃度氯化鈉溶液為空白對照，用終點(diǎn)滴定法滴定，記錄樣品和空白對照滴定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)羧酸根、AMPS、酰胺根物質(zhì)的量計(jì)算水解度。

熱重法

利用熱重分析儀測試。在一定溫度程序下，聚丙烯酰胺熱分解，通過測量不同溫度下質(zhì)量損失確定水解度，該方法較準(zhǔn)確簡便，但需要專業(yè)儀器。

共振散射光譜法

在 1.0mol/L 醋酸介質(zhì)中，部分水解聚丙烯酰胺與次氯酸鈉溶液作用生成微粒，微粒體系在 480nm 處產(chǎn)生強(qiáng)共振散射峰。酰胺基團(tuán)濃度在一定范圍內(nèi)與 480nm 處共振散射光強(qiáng)度成線性關(guān)系，通過測量光強(qiáng)度計(jì)算水解度，該方法選擇性好，但操作復(fù)雜，需要光譜儀器。