陰離子聚丙烯酰胺的檢測(cè)主要包括對(duì)其外觀、分子量、水解度、固含量、殘余單體含量等指標(biāo)的檢測(cè),以下是具體的檢測(cè)方法:
外觀檢測(cè)
一般通過(guò)直接觀察來(lái)判斷,正常的陰離子聚丙烯酰胺為白色或微黃色粉末狀或顆粒狀固體。若有明顯的顏色異常、結(jié)塊或雜質(zhì),則質(zhì)量存在問(wèn)題。
分子量檢測(cè)
粘度法原理:在一定條件下,聚合物溶液的粘度與分子量存在一定的關(guān)系,通過(guò)測(cè)定溶液的特性粘度,再根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算出分子量。
操作:將陰離子聚丙烯酰胺配制成一定濃度的溶液,用烏氏粘度計(jì)測(cè)定溶液在一定溫度下的流出時(shí)間,計(jì)算出特性粘度,進(jìn)而根據(jù) Mark-Houwink 方程計(jì)算出分子量。
凝膠滲透色譜法(GPC)原理:基于體積排除原理,使不同分子量的聚合物分子在多孔凝膠柱中進(jìn)行分離,通過(guò)與已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)比,從而確定樣品的分子量及其分布。
操作:將樣品溶解在合適的溶劑中,注入 GPC 儀器,儀器自動(dòng)記錄色譜圖,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品的數(shù)均分子量、重均分子量等參數(shù)。
水解度檢測(cè)
酸堿滴定法原理:陰離子聚丙烯酰胺水解后產(chǎn)生羧基,可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定羧基,從而計(jì)算出水解度。
操作:稱取一定量的陰離子聚丙烯酰胺樣品,溶解后加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,使酰胺基充分水解,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過(guò)量的鹽酸,根據(jù)消耗的堿液體積計(jì)算水解度。
電位滴定法原理:通過(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中溶液電位的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn),從而計(jì)算水解度。
操作:將樣品溶解后,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以銀電極和甘汞電極測(cè)量電位變化,根據(jù)電位突躍確定終點(diǎn),計(jì)算水解度。
固含量檢測(cè)
烘干法原理:在一定溫度下,將樣品烘干至恒重,通過(guò)測(cè)量烘干前后樣品質(zhì)量的變化,計(jì)算出固含量。
操作:稱取一定量的樣品,放入已恒重的稱量瓶中,在 105±2℃的烘箱中烘干至恒重,根據(jù)公式計(jì)算固含量。
殘余單體含量檢測(cè)
氣相色譜法(GC)原理:利用氣相色譜儀對(duì)樣品中的丙烯酰胺單體進(jìn)行分離和定量分析。
操作:將樣品溶解后,采用頂空進(jìn)樣或直接進(jìn)樣方式,將樣品注入氣相色譜儀,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和峰面積對(duì)比,計(jì)算出殘余丙烯酰胺單體的含量。
高效液相色譜法(HPLC)原理:基于不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異,對(duì)丙烯酰胺單體進(jìn)行分離和檢測(cè)。
操作:將樣品制成溶液,注入高效液相色譜儀,選擇合適的色譜柱和流動(dòng)相,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算殘余單體含量。