以下是聚丙烯酰胺固含量的測定方法:
一、儀器設(shè)備
分析天平:精度為 0.0001g,用于準(zhǔn)確稱量樣品的質(zhì)量。
烘箱:具有恒溫控制功能,溫度范圍可調(diào)節(jié)至 105℃±2℃,用于烘干樣品。
稱量瓶:具有一定的容量和密封性,用于盛放樣品。
二、測定步驟
準(zhǔn)備工作
將稱量瓶洗凈并烘干,然后置于干燥器中冷卻至室溫。用分析天平稱取稱量瓶的質(zhì)量,記為。
準(zhǔn)確稱取一定量的聚丙烯酰胺樣品,放入已稱好質(zhì)量的稱量瓶中。稱取的樣品質(zhì)量應(yīng)在 1 - 2g 之間,記為。
烘干過程
將裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中,在 105℃±2℃的溫度下烘干至恒重。烘干時間一般為 2 - 4 小時,但具體時間應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和數(shù)量而定。
每隔一定時間(如 1 小時)取出稱量瓶,放入干燥器中冷卻至室溫,然后用分析天平稱取其質(zhì)量。當(dāng)兩次稱量的質(zhì)量差不超過 0.0003g 時,即可認(rèn)為樣品已烘干至恒重。
計算固含量
烘干后的稱量瓶和樣品的總質(zhì)量記為。則聚丙烯酰胺的固含量計算公式為:固含量(%)=。
三、注意事項
樣品的稱取應(yīng)準(zhǔn)確,避免誤差。在稱取樣品時,應(yīng)盡量避免樣品的損失和污染。
烘干過程中,應(yīng)確保烘箱的溫度穩(wěn)定在規(guī)定范圍內(nèi)。同時,要注意烘箱的通風(fēng)情況,避免樣品在烘干過程中發(fā)生氧化或分解。
冷卻過程應(yīng)在干燥器中進(jìn)行,以防止樣品吸收空氣中的水分。冷卻時間要足夠,確保樣品完全冷卻至室溫后再進(jìn)行稱量。
為了提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,可以進(jìn)行多次平行測定,然后取平均值作為的固含量結(jié)果。
例如,稱取一個洗凈并烘干的稱量瓶質(zhì)量為,然后加入的聚丙烯酰胺樣品。將裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中,在 105℃下烘干 3 小時后,取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱得質(zhì)量為。則固含量為。