檢測聚丙烯酰胺的分子含量(分子量)主要有以下幾種方法:
烏氏黏度計法:原理:聚丙烯酰胺溶液具有較高的粘度,且分子量越高粘度越大。該方法是先測定一定濃度的聚丙烯酰胺溶液在特定條件下的特性黏數(shù),然后再代入公式計算得到重均分子量。
操作步驟:溶液制備:將聚丙烯酰胺制成一定濃度的溶液,用 3 號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約 1ml),取續(xù)濾液(不得少于 7ml)。
恒溫處理:將潔凈、干燥的烏氏粘度計垂直固定于恒溫水?。?25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球 C,放置 15 分鐘。
測量流出時間:將管口 1、3 各接一乳膠管,夾住管口 3 的膠管,自管口 1 處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球 C 的中部,先開放管口 3,再開放管口 1,使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線 m?下降至測定線 m?處的流出時間,重復(fù)測定兩次,兩次測定值相差不得超過 0.1 秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間 (t)。
計算分子量:根據(jù)測得的特性黏數(shù),依據(jù)相應(yīng)的經(jīng)驗公式計算出聚丙烯酰胺的分子量。
凝膠滲透色譜法(GPC)6:原理:利用多孔凝膠作為固定相,使樣品中的高分子按照分子量大小進(jìn)行分離。不同分子量的聚丙烯酰胺分子在凝膠柱中的保留時間不同,通過檢測其流出液的濃度和時間,得到分子量分布曲線,從而計算出平均分子量。
優(yōu)點:可以同時得到分子量的分布信息,對于研究聚丙烯酰胺的結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系非常有幫助。
光散射法(LS):原理:基于光的散射現(xiàn)象,當(dāng)光線照射到聚丙烯酰胺溶液時,分子會使光線發(fā)生散射,散射光的強(qiáng)度與分子量、分子形狀以及溶液濃度等因素有關(guān)。通過測量散射光的強(qiáng)度,可以計算出聚丙烯酰胺的分子量。
優(yōu)點:是一種直接測量分子量的方法,適用于分子量較大的聚丙烯酰胺的測量。
超濾濃縮薄膜干燥法:原理:利用超濾膜將聚丙烯酰胺溶液中的小分子物質(zhì)和溶劑過濾掉,只保留高分子量的聚丙烯酰胺,然后將濃縮后的溶液進(jìn)行薄膜干燥,較后通過稱重等方法計算出聚丙烯酰胺的分子量。
優(yōu)點:可以避免其他雜質(zhì)對分子量測定的影響,但操作過程相對復(fù)雜,且需要特殊的設(shè)備。