聚丙烯酰胺乳液的檢測(cè)主要包括以下幾個(gè)方面:
固含量檢測(cè):烘干法:儀器設(shè)備:需要準(zhǔn)備精度較高的電子天平、真空烘箱、干燥器、稱量瓶(或滌綸膜、玻璃棒,針對(duì)膠狀試樣)等。
操作步驟:對(duì)于粉狀試樣,取三個(gè)潔凈的稱量瓶,在 105±2℃下干燥至恒重,記錄其質(zhì)量。在已恒重的三個(gè)稱量瓶中,分別稱入 0.6-0.8g 試樣,將稱好試樣的稱量瓶置于 105±2℃、真空度為 5300Pa 的真空烘箱內(nèi),加熱干燥 5h。取出稱量瓶,放在干燥器內(nèi)冷卻 30min 后稱量。對(duì)于膠狀試樣,取潔凈的三片滌綸膜及三根玻璃棒,在 100±2℃下干燥至恒重,并分別記錄每片滌綸膜連同一根玻璃棒的質(zhì)量。在每片滌綸膜上,用各自的玻璃棒分別取 0.4-0.6g 試樣,連同玻璃棒一起快速稱量。用玻璃棒將試樣均勻地涂成薄層,將涂好試樣的滌綸膜連同玻璃棒一起放在真空烘箱內(nèi),在 100±2℃、真空度為 5300Pa 的條件下干燥 4h。取出烘干的試樣,連同玻璃棒一起放在干燥器內(nèi)冷卻 15min 后稱量。
結(jié)果計(jì)算::,其中為試樣固含量,為干燥后試樣質(zhì)量,為干燥前試樣質(zhì)量。
分子量及其分布檢測(cè):凝膠滲透色譜法(GPC):儀器設(shè)備:凝膠滲透色譜儀,包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等。
操作步驟:將聚丙烯酰胺乳液樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如過濾、稀釋等,以去除雜質(zhì)和調(diào)整濃度。然后將處理后的樣品注入凝膠滲透色譜儀中,在特定的流動(dòng)相條件下,樣品中的聚合物分子會(huì)按照分子量的大小在色譜柱中進(jìn)行分離。通過檢測(cè)器檢測(cè)不同分子量的聚合物分子的信號(hào)強(qiáng)度,得到分子量分布曲線。
結(jié)果分析:根據(jù)分子量分布曲線,可以得到聚合物的重均分子量、數(shù)均分子量、分子量分布指數(shù)等參數(shù),從而評(píng)估聚丙烯酰胺乳液的分子量及其分布情況。
殘留丙烯酰胺含量測(cè)定:儀器設(shè)備:高效液相色譜儀(HPLC)、紫外檢測(cè)器、色譜柱、分析天平、容量瓶等。
操作步驟:制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,將已知濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,制備成一系列不同濃度的?biāo)準(zhǔn)溶液。然后將聚丙烯酰胺乳液樣品進(jìn)行預(yù)處理,如提取、凈化等,以去除雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。將處理后的樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入高效液相色譜儀中,在特定的色譜條件下進(jìn)行分離和檢測(cè)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和峰面積,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。較后,根據(jù)樣品的峰面積,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中殘留丙烯酰胺的含量。
水解度測(cè)定(針對(duì)部分水解聚丙烯酰胺):酸堿滴定法:儀器設(shè)備:滴定管、錐形瓶、分析天平、pH 計(jì)等。
操作步驟:稱取一定量的聚丙烯酰胺乳液樣品,加入適量的鹽酸溶液,使樣品中的聚丙烯酸胺完全轉(zhuǎn)化為聚丙烯酸。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至一定的 pH 值,記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗的體積,計(jì)算出樣品中的羧基含量,從而得到水解度。
乳液穩(wěn)定性檢測(cè):靜置觀察法:將聚丙烯酰胺乳液樣品放置在一定的溫度和時(shí)間條件下,觀察乳液是否出現(xiàn)分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象。如果乳液在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)保持均勻穩(wěn)定,說明其穩(wěn)定性良好;反之,則說明乳液的穩(wěn)定性較差。
離心法:將聚丙烯酰胺乳液樣品放入離心機(jī)中,在一定的轉(zhuǎn)速和時(shí)間下進(jìn)行離心。離心結(jié)束后,觀察乳液是否出現(xiàn)分層或破乳現(xiàn)象。如果乳液在離心后仍然保持均勻穩(wěn)定,說明其穩(wěn)定性較好;反之,則說明乳液的穩(wěn)定性較差。
粘度檢測(cè):旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法:儀器設(shè)備:旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、恒溫水浴、溫度計(jì)等。
操作步驟:將聚丙烯酰胺乳液樣品放入恒溫水浴中,調(diào)節(jié)至一定的溫度。然后將旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的轉(zhuǎn)子浸入樣品中,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使轉(zhuǎn)子在樣品中旋轉(zhuǎn)。待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄粘度計(jì)的讀數(shù)。根據(jù)粘度計(jì)的型號(hào)和轉(zhuǎn)子的參數(shù),計(jì)算出樣品的粘度。